Sprawozdanie z ćwiczeń laboratoryjnych

Sprawozdanie z ćwiczeń laboratoryjnych

Woda, H2O, tlenek wodoru, jest jednym z najważniejszych i najbardziej rozpowszechnionych w przyrodzie związków chemicznych. Jej cząsteczka jest dipolem. Występuje w stałym obiegu wskutek działania energii słonecznej oraz siły ciężkości. Elementami składowymi cyklu są opady atmosferyczne, odpływ i parowanie. Zajmuje ona ponad 2/3 powierzchni Ziemi. Woda jest jednym z podstawowych składników żywych organizmów. Umożliwia przebieg procesów przemiany materii, a także bierze udział w wielu z tych procesów. Dla licznych roślin i organizmów wodnych stanowi jedyne środowisko, w którym mogą przebywać. Woda znajduje szerokie zastosowanie: używana jest do spożycia, do celów gospodarczo bytowych, w rolnictwie i w przemyśle. Woda, która używana jest w przemyśle ulega bardzo silnemu zanieczyszczeniu. Ścieki wytworzone przez przemysł są to najbardziej zanieczyszczone ścieki, które wytwarza człowiek.
W przyrodzie w większości przypadków nie ma wody o takiej jakości, aby nadawała się do wszystkich zastosowań. Wymaga ona zatem wstępnego uzdatnienia. Uzdatnianie może przyjąć różne formy - od mechanicznego oczyszczenia, przez filtrację, dezynfekcję aż po zmiękczanie i demineralizację.
Ćwiczenie 1
Neutralizacja pogalwanicznych ścieków chromowych.

Ścieki chromowe powstają w przemyśle w tzw. procesie galwanizacji(polega on na pokrywaniu metali powłoką ochronną i dekoracyjną). Te ścieki są jednymi z najbardziej zanieczyszczonych. Mają one odczyn kwaśny pH=1, i zawierają znaczne ilości chromu, który występuje w postaci jonowej.
Poniżej przedstawię sposoby oczyszczenia ścieków przemysłowych w procesie neutralizacji za pomocą dwóch reduktorów:
a) pirosiarczan sodowy Na S O
b) siarczan żelazawy FeSO
Oczyszczanie tych ścieków można podzielić na trzy etapy:
I. redukcja do
II. strącanie osadów Cr(OH) wodnym reduktorem NaOH
III. sedymentacja osadów w odstojnikach

a. pirosiarczan sodowy b. siarczan żelazawy
Etap I Odmierzamy 100cm ścieków i dodajemy pirosiarczan sodowy aż barwa zmieni się z pomarańczowej na zieloną. Odmierzamy 100cm ścieków i dodajemy siarczan żelazawy aż barwa zmieni się z pomarańczowej na zieloną.
Etap II W obydwu przypadkach dodajemy wodny reduktor NaOH w celu wytrącenia się osadów.
Etap III Zlewamy ciecze do odstojników w celu sedymentacji.
wnioski Po dodaniu reduktora barwa ścieków zmienia się dość szybko, tak samo również wytwarza się osad po drugim etapie, natomiast obserwujemy powolną sedymentację. Osad opada na dno i jego objętość wynosi 40cm na 100cm .
Po dodaniu reduktora barwa ścieków zmienia się wolniej niż w pierwszym przypadku, wolniej też wytwarza się osad po drugim etapie, natomiast obserwujemy szybszą sedymentację. Osad opada na dno i jego objętość wynosi 37cm na 100cm .

Ćwiczenie 2
Zmiękczenie wody z kranu przy pomocy wymieniaczy jonowych.

Twardość wody jest to zawartość jonów wapniowych magnezowych w wodzie. Twardość wyraża się ilością jonów w decymetrze sześciennym wody. Do jej wyrażania stosuje się również tzw. stopnie twardości:
? niemiecki stopień twardości (0n) odpowiadający zawartości soli wapniowych i magnezowych równoważnej 10 mg CaO w 1 dm3 wody,
? francuski stopień twardości (0f) odpowiadający zawartości soli wapniowych i magnezowych równoważnej 10 mg CaCO3 w 1 dm3 wody,
? angielski stopień twardości (0 Clarka) odpowiadający zawartości soli wapniowych i magnezowych równoważnej 14,3 mg CaCO3 w 1 dm3 wody.
Twardość wody można podzielić na trzy grupy:
a) węglanowa (przemijająca) - można ją usunąć poprzez ogrzewanie wody do wrzenia; kwaśne węglany wapnia, magnezu i manganu ulegają rozkładowi z wydzieleniem CO i węglanów obojętnych (kamień kotłowy)
b) niewęglanowa (trwała) ? nie można jej usunąć; tworzą ją siarczany, azotany, wapnian magnezu i żelazo
c) ogólna ? suma twardości węglanowej i niewęglanowej.
Jonity są to substancje pochodzenia naturalnego lub wytwarzane sztucznie, nierozpuszczalne w wodzie, mające zdolność wymiany jonów z roztworu na jony związane z masą jonitu . Ich makrocząsteczki mają postać przestrzennego szkieletu, w który wbudowane są grupy funkcyjne dysocjujące w wodzie i zdolne do wymiany swoich jonów na jony z otaczającego je roztworu w równoważnych ilościach. Jonity można podzielić na organiczne i nieorganiczne, naturalne, półsyntetyczne i syntetyczne. Aktualnie używa się wyłącznie jonitów syntetycznych. W zależności od charakteru grup funkcyjnych jonity dzieli się na kationity i anionity.
Pojemność wymienna kolumny ? jest to ilość kationów i anionów jaką dane złoże może wymienić w określonym czasie (zależy ona od długości i pola przekroju danej kolumny).
Przebicie kolumny ? stan złoża jonitowego, gdzie więcej kationów i anionów nie może ono już wymienić.
Regeneracja jonitów ? jest to proces polegający na przemywaniu złoża kationitu roztworem HCl, a anionitu roztworem NaOH. Stosuje się roztwory rozcieńczone 2...10%. Takie stężenia zapewniają największą szybkość regeneracji.


Ćwiczenie 3
Oznaczenie twardości wody uzdatnionej przy pomocy jonitów metodą miareczkowania kompleksometrycznego.

Miareczkowanie kompleksometryczne ? zasada opiera się na zdolności kationów, które powodują twardość wody do tworzenia kompleksów z wersenianem dwusodowym(kwas etylowodiaminoczterooctowy w postaci soli octowej). W oznaczaniu twardości wody stosuje się wskaźnik, który jest związkiem komplekso ? twórczym (czerń eriochromowa). Wykorzystuje się różnice w trwałości i barwie kompleksów, które tworzą kationy powodujące twardnienie wody z EDTA i czernią. EDTA tworzy z kationami kompleksy trwałe i bezbarwne, a z czernią nietrwałe, ale barwne. Czerń wolna w środowisku zasadowym ma barwę niebieską, związana w kompleks przyjmuje barwę różowo ? fiołkową.

Aby obliczyć twardość wody stosujemy następujący wzór:
gdzie: V -objętość zużytego do miareczkowania reduktora EDTA,
V -objętość oznaczonej próbki wody ,
M- molowość reduktora EDTA równa 0,01M
Przebieg ćwiczenia:
Do 50ml wody z kranu zmiękczonej na jonitach dodajemy 2ml buforu co pozwala utrzymać nam roztwór na poziomie pH10(zasadowym) . Potem dodajemy szczyptę czerni eriochromowej jako wskaźnika. W tym momencie obserwujemy zmianę barwy roztworu na niebieską co jest równoznaczne z tym, że ta woda jest miękka . Nie musimy więc dodawać EDTA czyli V wynosi 0. Podstawiając dane do powyższego wzoru otrzymamy:
=0 Twardość wody jest równa 0, wiec woda uzdatniona na wymieniaczach jonowych jest wodą miękką.

Ćwiczenie 4
Oznaczenie twardości wody z kranu metodą miareczkowania kompleksometrycznego.

Tak jak w powyższym ćwiczeniu, do 50ml wody z kranu dodajemy 2ml buforu co pozwala utrzymać nam roztwór na poziomie pH10 . Potem dodajemy szczyptę czerni eriochromowej jako wskaźnika. Po dodaniu czerni widzimy, że próbka wody zmienia barwę na różowo-fiołkową. Oznacz to, że ta woda jest twarda. Aby ją zmiękczyć musimy dodawać EDTA do tego momentu, aż barwa zmieni się na niebieską . Po dodaniu 9,4cm reduktora EDTA barwa zmienia się na niebieską, wiec woda jest zmiękczona. Teraz wyliczymy twardość całkowitą wody po podstawieniu danych do wzoru.
(twardość całkowita)
Jak więc widać woda ta jest stosunkowo twarda.

Ćwiczenie 5
Oznaczenie twardości wody przegotowanej metodą miareczkowania kompleksometrycznego.

Do 50ml wody przegotowanej dodajemy 2ml buforu. Potem dodajemy szczyptę czerni eriochromowej . Barwa próbki wody jest taka sama jak w ćwiczeniu 4 więc dodajemy EDTA. Po dodaniu 5,2cm reduktora EDTA barwa zmienia się na niebieską. Po podstawieniu danych do wzoru otrzymamy twardość niewęglanową.
(twardość niewęglanowa)
To ćwiczenie wykazało nam, że woda przegotowana ma mniejszą twardość, niż woda badana w ćwiczeniu 4.

Ćwiczenie 6
Oznaczenie twardości węglanowej wody z kranu metodą miareczkowania alkacymetrycznego.

Miareczkowanie alkacymetryczne-miareczkowanie za pomocą roztworu kwasu solnego o stężeniu 0,1Mola/dm .
Do pobranej próbki wody dodajemy odpowiednią ilość kwasu solnego, a następnie oranż metylowy ?wskaźnik, który zmienia zabarwienie w zakresie pH z3,4 do 3,8 z barwy słomkowo-żółtej na różową. Do zmiękczenia tej próbki wody zużyto 2,2cm wskaźnika. Aby wyliczyć tą twardość należy zastosować wzór: x 2,8 gdzie: x- ilość zużytego wskaźnika

x*2,8=2,2*2,8=6,18 9 ( twardość węglanowa)

Woda do picia i zastosowań gospodarczych powinna być przede wszystkim nieszkodliwa dla zdrowia człowieka i zwierząt oraz czysta. Nie powinna zatem zawierać dużej ilości bakterii - miano coli ok. 50, zawiesin, soli manganu poniżej 0,1 mg/dm3 i żelaza poniżej 0,3 mg/dm3 . Powinna natomiast zawierać w niewielkich stężeniach sole wapnia i magnezu - do 7 mval/dm3 oraz rozpuszczony CO2. Pożądana jest zawartość mikroelementów.
Woda dla przemysłu spożywczego. Ogólnie powinna odpowiadać tym samym kryteriom jak woda do picia, lecz w przypadku np. browarów powinna zawierać mniejszą ilość rozpuszczonych soli (być miękka), mleczarni - nie zawierać rozpuszczonego tlenu, zdecydowanie mniej bakterii, soli żelaza i manganu.
Woda dla innych gałęzi przemysłu. Podczas gdy dla wody do picia i przemysłu spożywczego uwzględnia się przede wszystkim wymagania sanitarne, to dla wód przemysłowych zasadniczą rolę odgrywa jej skład chemiczny oraz parametry fizyczne. Woda powinna zatem być miękka - nie zawierać rozpuszczonych soli i gazów. Powinna posiadać w miarę stałą temperaturę, niezależnie od pory roku. Nie zawierać zanieczyszczeń stałych pochodzenia organicznego i nieorganicznego.

Jak więc wynika z powyższych doświadczeń największą twardość całkowitą ma woda którą pijemy bezpośrednio z kranu. Najbardziej skuteczną metodą zmiękczania wody jest przepuszczenie jej przez wymieniacze jonowe, co zmiękcza ją w 100%. Możemy także częściowo zmiękczyć wodę poprzez gotowanie. Dla przemysłu ta metoda jest jednak nieopłacalna.