ICP-AES - atomowa spektrometria emisyjna z wzbudzaniem plazmowym

ICP-AES czyli atomowa spektrometria emisyjna z wzbudzaniem plazmowym opiera się na badaniu widm atomowych. Atomy wykazują zdolność do emisji promieniowania charakterystycznego dla poszczególnych pierwiastków. Wywołanie efektu emisji atomowej wymaga dostarczenia energii koniecznej do odparowania próbki, dysocjacji zawartych w niej cząsteczek i wzbudzenia powstałych atomów do wyższych stanów energetycznych. W metodzie ICP-AES wykorzystuje się w tym celu plazmę generowaną indukcyjnie za pomocą zmiennego pola elektromagnetycznego.

Za pomocą tej techniki teoretycznie można oznaczyć większość pierwiastków z układu okresowego. Aktualnie w sposób rutynowy oznacza się około 35 – 70 pierwiastków na poziomie śladowym w ppb. Metoda ICP daje dobre wyniki oznaczeń pierwiastków, które są trudne do oznaczenia innymi metodami np. B, Be, S, P, Ti, Vo. Nie można natomiast oznaczyć:
- fluorowców i gazów szlachetnych (zbyt duża energia wzbudzenia)
- pierwiastków radioaktywnych o krótkim czasie półtrwania (wysokie granice
oznaczalności)
- składników powietrza zmieszanych z argonem ( tlen, wodór, azot i węgiel)
- węgla w próbkach pochodzenia organicznego

Metoda ICP charakteryzuje się dużą odtwarzalnością i dokładnością. Ogromną zaleta jest możliwość jednoczesnego oznaczania prawie wszystkich pierwiastków podczas jednego wzbudzenia. Do zadań ICP należy między innymi analiza pierwiastków pierwiastków wodzie, glebie, osadach, pyłach, ściekach, opadach, tkanek roślinnych i zwierzęcych. Jest to metoda zalecana w analizie skażenia środowiska.

Każde oznaczenie pierwiastka metodą ICP wymaga odpowiednich czynności:
1) przygotowanie próbki, które polega na przetworzeniu próbek stałych i
ciekłych w roztwory wodne, zniszczeniu materii organicznej i zachowaniu
elementów oznaczonych analitycznie. Ważne jest również uniknięcie
zanieczyszczeń oraz dopasowanie wymagań instrumentów analitycznych.
2) wprowadzenie próbki do plazmy. Najlepsze wyniki oznaczeń pierwiastków
w analizowanych próbkach uzyskuje się przez wprowadzenie ich do
roztworów wodnych.
3) kalibracja przyrządu – polega na pomiarze emisji roztworów wzorcowych
oraz roztworu ślepej próby. Pozwala to na określenie zależności
intensywności emisji od stężenia danego pierwiastka przy danej długości
fali.
4) wybór linii analitycznej – wyboru dokonuje się zależnie od wyposażenia
aparatu, albo za pomocą monochromatora (pomiar emisji przy jednej
długości fali), albo polichromatorze (równoczesny pomiar przy kilku
długościach fal).
5) w pewnych wypadkach wymagana jest eliminacja interferencji i
optymalizacja parametrów pracy przyrządu, możliwość wyboru jednej z
wielu charakterystycznych dla danego pierwiastka linii emisji nieobciążonej
zjawiskami interferencyjnymi.

Roztwór analizowanej próbki pobierany jest za pomocą pompy perystaltycznej, która zapewnia stały przepływ próbki do komory rozpylania – nebulizatora. Następnie próbka w postaci aerozolu jest wtryskiwana do centrum plazmy, w której zachodzi wzbudzenie atomów. W wyniku ich powrotu do stanu pierwotnego następuje emisja promieniowania, którego wiązka kieruje się do spektrometru. Po uformowaniu jej w ściśle zdefiniowaną następuje jej rozszczepienie w układzie optycznym i rozdzielenie na poszczególne linie, które kierowane są do detektora CID.